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实验五 碘量法测定水中溶解氧.doc_一、实验目的_硝酸

Word文档发布时间:2012-12-09 Word文档分类: 硝酸

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《实验五 碘量法测定水中溶解氧.doc_一、实验目的》
实验五 碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的
1.熟悉氧化还原滴定的基本原理.
2.掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法.
3.掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程.
二、实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能.当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时,立即生成 Mn(OH)2沉淀.Mn(OH)2极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰.在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘.然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量.
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样.
三、实验主要仪器
1.250mL溶解氧瓶
2.25mL酸式滴定管
3.250mL锥形瓶
四、试剂
1.硫酸锰溶液:称取480gMnSO4·4H2O,溶于蒸馏水中,过滤后稀释至1L.(此溶液在酸性时,加入KI后,遇淀粉不变色.)
2.碱性KI溶液: 称取500gNaOH溶于300~400mL蒸馏水中, 称取150gKI溶于200mL蒸馏水中,待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并,混匀,用蒸馏水稀释至1L.若有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光保存.
3.(1+5)硫酸溶液
4.浓硫酸
5.1%淀粉溶液: 称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL.冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐.
6.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g,溶于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.
7.0.025mol/L硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL.储于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定.
标定方法如下:
于250mL碘量瓶中, 加入100mL水和1gKI, 加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀. 于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量.
C=
式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L).
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL).
五、实验步骤
取自来水样:将水龙头接一段乳胶管.打开水龙头,放水10分钟之后,将乳胶管插入溶解氧瓶底部,收集水样,直至水样从瓶口溢流10分钟左右.取样时应注意水的流速不应过大,严禁气泡产生.若为其它水样,应在水样采集后,用虹吸法转移到溶解氧瓶内,同样要求水样从瓶口溢流.
将移液管插入液面下,依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置.待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次.
分析时轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入1.5~2.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止.若溶解不完全,可继续加入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液.然后放置暗处5分钟.用吸管吸取100mL上述溶液,注入250mL锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色, 加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量.
六、计算
溶解氧(mg/L)=
式中:C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
8—1/4O2的摩尔数,g/mol;
100---水样体积,mL.
数据列表表示如下:
1.标定硫代硫酸钠:
编号 C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相对(%)
1
2
3
平均值2.样品测定:
编号 C(Na2S2O3) 转载本word文档请注明出处:http://www.wordwendang.com/word_hangye/09/03/760033.html
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